反應釜做水熱反應時內(nèi)襯容量不能超過多少?由于一般反應的溫度是高于溶液沸點的,所以80%是過高的,不同的東西,溶劑的品種和量也不同。初次觸摸的話,假如沒有特殊要求,一般溶劑的量能夠考慮控制在50%以下,大于30%。后期能夠漸漸摸出合適的量。
三個過程說明反應釜水熱反應操作方法:
運用前、運用中、運用后~
1.運用前:四氟內(nèi)杯需用酸液(因試驗要求)浸泡一段時間,可將四氟內(nèi)杯外表的附著物清洗潔凈。
2.運用中:將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中,并確保加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊,再把四氟內(nèi)杯放不銹鋼套中(鋼套里邊的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊合作蓋好,擰緊釜蓋,將裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當溫度到達100℃時,堅持一小時,在升溫到所需溫度,堅持兩小時。加熱溫度不能超過230℃。(注:依據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標用不同的加熱溫度及加熱方法。)
3.運用后:反應完畢后,不能立即把水熱釜擰開,要等釜內(nèi)溫度低于反應物系中溶劑沸點后,用鋼棒把釜蓋扭開。試驗完畢要及時將其清洗潔凈,避免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要分外留意清洗潔凈,并謹防將其碰傷損壞。